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    公开号:WO1992007647A1
    申请号:PCT/JP1991/001499
    申请日:1991-11-01
    公开日:1992-05-14
    发明作者:Zenjiro Honda；Kazuo Mihara；Yoshiro Shinmura；Masashi Yamamoto；Toshihiko Sakurai；Hideki Shirai
    申请人:Daicel Chemical Industries Ltd.；Hitachi, Ltd.；Hoechst Japan Limited；
    IPC主号:H01L21-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 有機溶媒再生装置
    [0002] [産業上の利用分野]
    [0003] 本発明は、 半導体製造工程における、 ウェハーなどの半導体材料 の水洗浄後に使用される有機溶媒による洗浄乾燥装置 （有機溶媒蒸 発槽） であって、 該有機溶媒に持ち込まれる水分を除去するための パーべ—パレ—シ ヨ ン膜モジュ ール （以下、 pv膜モジュ ールと略す） を有するものに関する。
    [0004] また、 本発明は、 水洗浄後の半導体材料の乾燥に用いられる有機 溶媒の再生方法に関する。
    [0005] [図面の簡単な説明]
    [0006] 第 1図は、 従来の、 有機溶媒蒸発槽とその外部に該溶媒再生装置 を有するシステムを示す線図である。
    [0007] 第 2図は、 本発明による、 膜モジュ ールをその全体が有機溶媒 液相中に浸漬する位置に配置した有機溶媒蒸発槽を含むシステムを 示す線図である。
    [0008] 第 3図は、 本発明による、 PV膜モジュ ールをその有効部分のみが 有機溶媒液相中に浸漬する位置に配置した有機溶媒蒸発槽を含むシ ステムを示す線図である。
    [0009] 第 4図は、 本発明による、 PV膜モジュ ールをその全体が有機溶媒 気相中に位置するように配置した有機溶媒蒸発槽を含むシステムを 示す線図である。 1 溶媒補給パイプ 2 •溶媒液相
    [0010] 3 4 • ヒーター
    [0011] 5 クーラー 6 •被洗浄物
    [0012] 7 送液ポンプサク ショ ンパイ プ 8 ♦送液ポンプ
    [0013] 9 PV膜モジュール 10 •溶媒戻りパイプ
    [0014] 11 真空ポンプサク ショ ンノヽ。ィプ
    [0015] 12 コ ンデンサー 13 •冷却水パイプ
    [0016] 14 ドレ ンパイプ 15 •真空ポンプ
    [0017] 16 排気パイプ 20 •溶媒気相
    [0018] [背景技術]
    [0019] 半導体製造の途中工程で、 例えばウェハーの加工処理後、 水洗に 引続いて、 イ ソプ パノ ール （以下、 I PA と略す） 蒸気による洗浄 を兼ねた乾燥が行われる。 このときに使用される I PA は、 使甩始め においては純度 100 %であり、 それが有機溶媒蒸発槽 （以下、 蒸発 槽と略すことがある） に仕込まれるが、 一度仕込まれた I PA は、 使 用が度重なるにつれて、 ウェハー等の被洗浄乾燥物に付着している 水分が持ち込まれるため、 純度が次第に低下する。 一般的には、 該 I PA の純度が 93%以下になると、 ウェハー表面などにウォーターマ ークと称する不純物によるしみが発生して、 半導体としての欠陥と なる確率が高くなる。
    [0020] このために、 通常は、 洗浄及び乾燥用 I PA は、 その純度 93%を限 度として、 純度 100 %のものに入れ替えていたが、 最近になって、 蒸発槽の外部に、 PV膜による、 純度の低下した I PA 中の水分を除去 するための溶媒再生装置を設け、 I PA の必要な純度を保つ技術が開 発された。
    [0021] 上記した従来の、 有機溶媒蒸発槽とその外部に溶媒再生装置を有 するシステムの構成例を第 1図に示す。
    [0022] この図に示す如く、 この構成例では、 PV膜モジュールに溶媒を送 り込むための送液ポンプ 8が必ず設けられるが、 該ポンプは、 微量 の金属または金属ィォンの溶媒への混入を避けるために、 その溶媒 と接触する部分には、 金属を使用することが出来ない。
    [0023] さらに、 該ポンプは、 取扱う溶媒が静電気などで容易に着火する 危険性を持っている関係上、 安全対策がなされたものである必要が ある。 すなわち、 該ポンプは、 その材料の選定上或いは安全上に種 々な問題点を持っているのが実状である。
    [0024] また、 既設の蒸発槽に 膜モジュールを含む溶媒再生装置を追加 して併設しょうとした場合、 設置スペースが狭くて併設が困難なケ ースがあり、 溶媒再生装置と有機溶媒蒸発槽を舍む一連の装置 （シ ステム） の小形化が要望されている。
    [0025] アメ リカ合衆国特許 4， 7 8 8 , 0 4 3号には、 半導体基材の有 機溶媒による洗浄プロセスが開示されている。 しかし、 このプロセ スで使用するシステムでも、 溶媒再生装置は溶媒蒸発槽の外部にあ り、 第 1図に示す構成例と同様に、 そのシステムの設置には、 大き なスペースを必窭とする。
    [0026] [発明の開示]
    [0027] 本発明は、 前記した問題点の解決と産業界の要望を満たすべくな されたものである。 すなわち、 本発明者等は、 パーベーパレ一ショ ン法が、 一般の逆浸透法のごとく、 膜の原液側に圧力を加えるので なく、 透過衡を負圧にすることにより水分を取除く方法であること に着目し、 有機溶媒蒸発槽の他に、 PV膜モジュールと真空発生装置 とがあれば、 第 1図に示したような従来の装置と同様の効果が得ら れ、 前記ポンプの省略が図れるという発明に到達したものである。
    [0028] PV膜モジュールに溶媒を透過させる場合、 その原液側には透過の ための圧力は必要でないから、 前記ポンプは、 単に PV膜モジュール に溶媒を供給するものであるといえる。 そこで、 PV膜モジュールを 蒸発槽内の有機溶媒液相中に浸漬し、 あるいは、 蒸発槽内の気相中 に配置し、 PV膜モジュールの透過側を負圧にすることにより、 該蒸 発槽内の有機溶媒中の水分を取除く ことができると考え、 そのよう なシステムを発明し、 前記ポンプの省略を図った。
    [0029] すなわち、 本発明第一の態様は、 水を除去するための PV膜モジュ ールが内蔵された有機溶媒蒸発槽であって、 そのモジュールの一部 分または全体が該蒸発槽内の有機溶媒液相中に直接浸漬する位置に 配置されてなることを特徴とする有機溶媒蒸発槽である。
    [0030] また、 本発明第二の態様は、 水を除去するための PV膜モジュール が内蔵された有機溶媒蒸発槽であつて、 そのモジユールが該蒸発槽 内の気相となる位置に配置されてなることを特徵とする有機溶媒蒸 発槽である。
    [0031] 前記有機溶媒蒸発槽は、 半導体材料を水洗浄後、 有機溶媒の蒸気 で洗浄、 乾燥するシステムに用いるものとして好適である。 さらに、 本発明第三の態様は、 有機溶媒蒸発槽内の水を含有する 有機溶媒液相中に PV膜モジュールの一部分または全体を浸漬し、 該 モジユ ールの膜透過側を負圧にして前記有機溶媒中の水を透過させ、 該有機溶媒から水を除去することを特徵とする水洗浄後の半導体材 料の乾燥に用いる有機溶媒の再生方法である。
    [0032] 加えて、 本発明第四の態様は、 有機溶媒蒸発槽内の水蒸気と有機 溶媒の蒸気とを含む気相中に PV膜モジュ一ルを配置し、 該モジユ ー ルの膜透過側を負圧にして前記気相中の水蒸気を透過させ、 該有機 溶媒から水を除去することを特徴とする水洗浄後の半導体材料の乾 燥に用いる有機溶媒の再生方法である。
    [0033] [実施例]
    [0034] 以下に、 図面を参照して、 本発明を詳細に説明する。
    [0035] 第 1図は、 従来の、 蒸発槽と溶媒再生装置とを組み合わせた場合 のシステムを示す図で、 第 2図、 第 3図および第 4図は、 本発明に よる溶媒再生モジュール内蔵蒸発槽を舍むシステムの一例を示す図 である。 第 1図ないし第 4図に於いて、 1 は溶媒補給パイプ、 2は 溶媒液相、 20は溶媒気相、 3は蒸発槽、 4はヒータ一、 5はクーラ 一、 6は被洗浄物、 例えばウェハー、 7は送液ポンプサク シヨ ンパ イブ、 8は送液ポ ンプ、 9は PV膜モジュール、 10は溶媒戻りパイプ、 11は真空ポンプサク シヨ ンパイプ、 12はコ ンデンサー、 13は冷却水 パイ プ、 14は ドレンパイプ、 15は真空ポンプ、 ならびに 16は排気パ ィプをそれぞれ示す。
    [0036] 第 1図と第 2図ないし第 4図を比較すると容易にわかる様に、 本 発明では、 PV膜モジュール 9が蒸発槽 3内に設けられているため、 従来のシステム （第 1図参照） で用いられている送液ポンプ 8とこ の送液ポンプ 8に関連している配管の送液ポンプサク ショ ンパイプ 7及び溶媒戻りパイプ 10などが用いられておらず、 必然的にシステ ム全体が小形化された。
    [0037] 第 2図の蒸発槽 3は、 その中に有機溶媒が仕込まれた際に、 溶媒 液相 2中にその全体が浸漬する位置に、 P V膜モジュール 9を配置し てなるものである。
    [0038] また、 第 3図の蒸発槽 3は、 その中に有機溶媒が仕込まれた際に、 溶媒液相 2中にその一部分、 好ま しく は有効部分が浸漬する位置に、 PV膜モジュール 9を配置してなるものである。
    [0039] さらに、 第 4図の蒸発槽 3は、 その中に有機溶媒が仕込まれた際 に、 溶媒気相 20となる位置に PV膜モジュール 9がく るように配置し てなるものである。
    [0040] PV膜モジュールは、 I PA などの有機溶媒液相中に浸漬した場合と、 該有機溶媒気相下にさ らした場合とでは、 水分除去性能にほとんど 差がない。 従って、 蒸発槽内の PV膜モジュールの位置は、 特に限定 されず、 第 2図、 第 3図および第 4図に示す位置が例示される。
    [0041] なお、 PV膜モジュ ールとしては、 中空糸膜モジュール、 平膜積層 型モジュール、 チューブラ型モジュール、 プリーツ型モジュ ール、 及びスパイ ラル型モジュールなどが用いられる。
    [0042] また、 有機溶媒蒸発槽は、 PV膜モジュールをその必須構成要件と するが、 他は特に限定されない。 第 2図あるいは第 3図に示される蒸発槽 3を水洗浄後の半導体材 料の乾燥に用いる場合は、 蒸発槽 3内に I PA などの有機溶媒を仕込 み、 溶媒気相 20となる部分に乾燥される被洗浄物 6を配置する。 そ の際、 何らかの方法で P V膜モジユ ール 9の膜透過側を負圧とすれば、 もとは被洗浄物 6に付着していて、 有機溶媒中に混入した水が、 膜 モジュ ールを透過し、 除去されるので、 有機溶媒は再生される。
    [0043] また、 第 4図に示される蒸発槽 3を水洗浄後の半導体材料の乾燥 に用いる場合も、 上記と同様に有機溶媒の仕込みと被洗浄物 6の配 置を行ない、 何らかの方法で P V膜モジュ 一ル 9の膜透過側を負圧と すればよい。 それにより、 溶媒気相 20中に混入した被洗浄物 6に由 来する水蒸気が膜モジュ ールを透過し、 除去されるので、 有機溶媒 は再生される。
    [0044] なお、 いずれの場合も、 PV膜モジュール 9の膜透過側を負圧とす る手段と して、 真空ポンプ （油回転式、 水封式） による吸引、 ェジ ェクターによる吸引、 およびこれらの組合せ等が挙げられる。
    [0045] また、 負圧の程度は、 特に限定されないが、 0. l〜200mm H g程度が 好ま しい。
    [0046] [発明の効果]
    [0047] システムの小形化に係る效果について述べると、 従来の蒸発槽と 溶媒再生装置の組み合わせ （第 1図参照） では、 蒸発槽 3から離れ た位置に設置してもよいコ ンデンサー 12、 真空ポンプ 15を除き、 P V 膜モジユ ール 9 と送液ポンプ 8を収納するケースの大きさで考えて も、 55cm x 35 cm x 15cmが必要であるのに対して、 本発明の場合は、 P V膜モジュール 9 は蒸発槽 3の中に組み込まれており、 かつ送液ポ ンプが不要であることから、 収納ケースは全く不要でかつ蒸発槽 3 の大きさのスペースがあれば充分である。 このことは、 特に既設の 蒸発槽に溶媒再生装置を取付けたい場合に、 非常に貢献するもので あ O ο
    [0048] さらに、 本発明では、 送液ポンプ 8が設けられていないというこ とは、 溶媒の着火に対するおそれ、 該溶媒への異物の混入の恐れが ないという ことであり、 安全上ならびに品質上にも大きく貢献する ものである。
    [0049] なお、 本発明第一の態様の有機溶媒蒸発槽を使用する場合、 ある いは本発明第三の態様の方法では、 蒸発槽 3の中の有機溶媒は、 常 時ヒーター 4で加熱されているため、 槽内ではたえず有機溶媒が流 動しており、 従って、 送液ポンプ 8で外部の P V膜モジュールに有機 溶媒を送る場合 （従来例、 第 1図参照) と何等水分の除去性能に差 異がないことが分かった。
    [0050] また、 本発明第二の態様の有機溶媒蒸発槽を使甩する場合、 ある いは本発明第四の態様の方法では、 水分の除去性能は上記と同様で ある上に、 P V膜モジュール 9が、 加熱された有機溶媒液体に直接触 れないことから、 P V膜モジュール 9から有機溶媒への溶出物が少な く、 ゥェハーなどを汚染する物質の有機溶媒中への蓄積が少ないと いう効果も得られる。
    权利要求:
    Claims
    請 求 の 範 囲 水を除去して有機溶媒を再生するためのパーベーパレーショ ン 膜モジュールを内蔵する有機溶媒蒸発槽であって、 そのモジユ ー ルの一部分または全体が該蒸発槽内の有機溶媒液相中に直接浸漬 する位置に配置されてなることを特徵とする有機溶媒蒸発槽。 水を除去して有機溶媒を再生するためのパーベーパレー ショ ン 膜モジュールを内蔵する有機溶媒蒸発槽であって、 そのモジユ ー ルが該蒸発槽内の気相となる位置に配置されてなることを特徴と する有機溶媒蒸発槽。
    前記有機溶媒蒸発槽が、 半導体材料を水洗浄後、 有機溶媒の蒸 気で洗浄、 乾燥するシステムに用いられるものである請求項 1 ま たは 2 に記載の有機溶媒蒸発槽。
    有機溶媒蒸発槽内の水を含有する有機溶媒液相中にパーベーパ レ一ショ ン膜モジュ—ルの一部分または全体を浸漬し、 該モジュ 一ルの膜透過側を負圧にして前記有機溶媒中の水を透過させ、 該 有機溶媒から水を除去することを特徵とする水洗浄後の半導体材 料の乾燥に用いる有機溶媒の再生方法。
    有機溶媒蒸発槽内の水蒸気と有機溶媒の蒸気とを含む気相中に ノ、。一べ一パレ一ショ ン膜モジュールを配置し、 該モジュールの膜 透過側を負圧にして前記気相中の水蒸気を透過させ、 該有機溶媒 から水を除去することを特徵とする水洗浄後の半導体材料の乾燥 に用いる有機溶媒の再生方法。
    类似技术:
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    法律状态:
    1992-05-14| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): KR US |
    1992-05-14| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DE FR GB |
    1992-07-01| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1991918996 Country of ref document: EP |
    1992-10-21| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1991918996 Country of ref document: EP |
    1996-06-01| WWW| Wipo information: withdrawn in national office|Ref document number: 1991918996 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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